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不锈钢中镍的测定方法

来源:竞博国际  发布时间:2015年12月30日  字体大小:[大] [中] [小]

不锈钢中镍的测定

多元素分析仪


1、方法提要:试样用硝酸溶解,在有氧化剂碘存在的铵性溶液中,镍与丁二酮肟生成红色络合物,借此进行镍的光度测定。本法采用EDTA消除铜的干扰,降低碘用量,增加丁二酮肟量,提高了发色速度与稳定性。

2、需要试剂

(1)硝酸(1+3)

(2)50%柠檬酸铵溶液。

(3)碘液:取碘0.5克、碘化钾1克,溶于100毫升水中。

(4)0.25%丁二酮肟溶液:称取此试剂2.5克,溶液于500毫升氨水中,以水稀释至1升。

(5)0.05mol/L EDTA溶液。

(6)镍的标准溶液:称取1.0000克纯镍以20毫升硝酸(1+1)溶液,移入1升溶量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,吸取部分溶液稀释至每毫升含0.1毫克镍。

3、仪器介绍:利用竞博国际生产的HXS-3AD型电脑多元素分析仪,可测元素含量Mn:0.010~18.00%  P:0.0005~2.000%  Si:0.010~6.000%   ΣRE:0.010~0.500% Mg:0.010~0.200%  Cr:0.01~28.000%  Ni:0.010~30.000%   Mo:0.010~7.000% Ti:0.010~5.000% 

4、分析步骤:称取10毫克试样。置于250毫升高型烧杯中,加预热至沸硝酸(1+3)5毫升。加热溶液后逐去黄烟,取下,加入混合液70毫升(柠檬酸铵溶液5毫升,碘液5毫升,水690毫升,临用前混匀)、丁二酮肟溶液20毫升,摇匀。5-10秒后加EDTA溶液10毫升,摇匀。以水作参比,在HXS-3AD型金属多元素分析仪选用波530纳米、1厘米比色皿,测量吸光度。得出含量范围。

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