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低合金钢中钒的测定

来源:竞博国际  发布时间:2015年12月11日  字体大小:[大] [中] [小]

低合金钢中钒的测定

金属元素分析仪

1、方法提要:试样用硝酸溶解,高氯酸冒烟,将钒氧化至五价,当有过氧化氢存在、酸度为0.1-0.7mol/L EDTA 溶液。

2、0.05%4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)溶液:称取PAR0.5克,加无水乙醇50毫升,0.2mol/L氢氧化钠溶液12.5毫升,溶解后稀释至1升,摇匀。

3、30%过氧化氢

分析步骤:称取30-50毫克试样,置于250毫升高型烧杯中,加硝酸(2+5)3-5毫升,加热溶解后,加入高氯酸(2+3)5毫升,加热区属至刚冒高氯酸烟,取下沿杯壁加入微沸之稀王水50毫升,加热区蒸发至刚冒高氯酸烟,取下沿杯壁加入微沸之稀王水50毫升。加EDTA溶液40毫升、PAR溶液10毫升、过氧化氢1-2滴,摇匀,继续加热。从大气泡出现后维护沸腾30秒,取下,流水冷却至室温。在HXS-4A型金属元素分析仪的比色计上,以遮光E0.5作参比,选用53号滤光片、3厘米比色皿,测量吸光度。

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