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锰元素的测定原理知多少?

来源:竞博国际  发布时间:2015年12月04日  字体大小:[大] [中] [小]

锰元素的测定原理知多少?


多元素分析仪

钢铁中、低含量锰的测定,通常使用的有亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法和高锰酸光度法。这两种方法的机理是相同的,属于氧化还原反应类型。前者是在硫酸介质中,以硝酸银作催化剂用硫酸铵将低价锰氧化成高价,再以亚砷酸钠、亚硝酸钠标准溶液进行还原滴定。这种方法不仅有良好的准确度,而且有较大的测量范围(Mn0.50-2.5%),操作快速简便。但是在锰的测定中应用很广的方法还是高锰酸光度法。

高锰酸光度法是一个石老的方法,利用将低价锰氧化为紫红色的高锰酸进行光度测定。这个方法的优点是操作简便,色泽稳定,干扰元素较少,缺点是灵敏度低。目前还没有比高锰酸光度法更直接、更简便、更有效的测定锰的方法,所以高锰酸光度法仍是一个较好的方法,并作为标准方法广泛用于分析之中。在高速分析中也作为测定中、低含量锰的主要方法。

在高锰酸光度法中,作为氧化剂量的有高碘酸钾、过硫酸铵铋酸盐、氧化铅等。其中以高碘酸钾很为稳定,适用于作仳量分析,过量试剂不影响锰的显色,特别对合金钢中高钴试样,无须分离,可直接进行光度测定。但在上述这些氧化剂中普遍使用的还是过硫酸铵。过硫酸铵作氧化剂、银盐作催化剂的氧化条件分为两类,前一类是在1-2mol/L左右硫酸、硝酸、磷酸介质中,在加热条件下氧化;后一类是在低酸度下室温氧化。前一类氧化速度较快,氧化条件比较严格。酸度过高氧化不完全,甚至不能完全;煮沸时间过长,高锰酸又易分解。

在高速分析中,锰的氧化酸度较常规分析要高得多,一般为4mol/L硝酸。这一点在前面的章节中已有介绍,这是控制秒钟化所允许的。梅开运等对锰的高速分析进行了系统试验。其结论是:在这种高酸度下,锰的氧化时间不能少于5秒,也不能多于15秒。只有在这个时间敬意内色泽才稳定,因此高速法中一定要严格控制锰的氧化时间。一般用秒表计时,氧化时间一至,立即加水稀释,以降低体系的酸度和温度,使生成的高锰酸不至分解。

用高锰酸光度法测定锰时,试样中存在的有色离子(如铜、钴、镍、铬、钒等)干扰测定。这时可在部分显色液中加入亚硝酸钠或EDTA,使高价锰退色,以此作试样空白来抵消有色离子的干扰。

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