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铸铁中磷的测定

来源:竞博国际  发布时间:2015年11月30日  字体大小:[大] [中] [小]

铸铁中磷的测定

——氟化钠-氯化亚锡光度法

1、方法提要:试样溶解于硫硝混酸后,加高锰酸钾将磷氧化成正磷酸,再使之转化成磷钼杂多酸,用氯化亚锡还原成磷钼蓝,然后进行光度测定。

2、需要试剂:

(1)溶解酸,1升含有浓硝酸100毫升、浓硫酸40毫升。

(2)2.5%高锰酸钾溶液。

(3)钼酸铵-酒石酸钾溶液:取钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠溶液(10%)等体积混合。

(4)氟化钠-氯化亚锡溶液:每100毫升氟化钠溶液(2.4%)中加入氯化亚锡0.2克。

3、分析步骤:称取20毫克试样,置于干燥的250毫升锥形瓶中。中溶液酸10毫升溶解。待试样溶解后加高锰酸钾溶液5-7滴(约0.5毫升),煮沸15秒,取下,立即加入钼酸铵酒石酸钾钠溶液10毫升,摇动5-7秒钟后,加入氟化钠-氯化亚锡溶液40毫升,30秒钟后以水作参比,在金属分析仪中选用波长680纳米、3厘米比色皿,测量吸光度。

4、检量线可用同类标样按同法操作绘制。

讨论:

本法经验证,含砷量在0.3%以下不干扰磷的测定

灰铸铁试样需过60网目筛,可锻铸铁要通过100网目筛,均应经磁化。细粉状试样经磁化后,试样之间互相吸引聚集在一起,加溶解酸后不易漂浮在酸液表面或沾附在杯壁上,使试样易于快速溶解完全。

酒石酸钾钠溶液不宜放在日光能够照射的地方,否则时间开长,易出现白色丝状沉淀,使药品失效。

所用玻璃仪器应专用,不得使用盛装过磷酸进的器具测磷。

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