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锡青铜及黄铜中铅的测定

来源:竞博国际  发布时间:2015年11月27日  字体大小:[大] [中] [小]

锡青铜及黄铜中铅的测定

——偶氮胂光度法

1、方法提要:利用金属分析仪化验元素含量,是法试样用盐酸、过氧化氢溶解,在PH3.5-4.5的酸性介质中,用硫脲掩蔽铜,磺基水杨酸抗坏血酸联合掩蔽铁,氟化铵掩蔽锡、铝、钛、锆、稀土等元素,然后用偶氮胂Ⅲ与铅形成1:1的蓝色络合物,借此进行铅的光度测定。

2、需要试剂:

(1)盐酸(1+3)

(2)30%过氧化氢

(3)0.2%抗坏血酸溶液

(4)混合掩蔽剂:取氢氧化钠6克、磺基水扬酸2克、硫脲12克、氢化铵3克,溶解于1升水中。

(5)缓冲显色剂Ⅰ:取氢氧化钠6克、磺基水扬酸2克、硫脲12克、氟化铵3克,溶解于1升水中。

(6)缓冲显色剂Ⅰ:取冰乙酸60毫升、乙酸铵8克,偶氮胂Ⅲ0.5克,溶解于1升水中。

(7)5%EDTA溶液。

3、分析步骤,称取10毫克试样。置于150毫升锥形瓶中,加入预热的盐酸(1+3)3毫升,滴加过氧化氢4滴,加溶解。取下立即加入抗坏血酸溶液20毫升,滴加掩蔽剂50毫升,缓冲显色剂Ⅰ20毫升(当试样中含镍大于1%时,加能动冲显色剂Ⅱ20毫升),摇匀。以退色空白液(在剩余的显色液中滴加EDTA溶液4滴)作参比,在金属分析仪中选用波和610纳米、2厘米比色皿,测量吸光度。

检量线可用同类标样按同法操作绘制,青铜与黄铜的检量线要分析绘制。

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