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高铬合金钢中铬的测定

来源:竞博国际  发布时间:2015年11月16日  字体大小:[大] [中] [小]

高铬合金钢中铬的测定

方法提要:试样以盐酸、过氧化氢溶解,用高氯酸将铬氧化至高价,然后将生成的高价铬用硫酸亚铁铵还原至三价,根据亚铁的耗用量来计算铬的百分含量。

需要试剂:

170%高氯酸

2、比重1.19盐酸

330%过氧化氢。

4、硫磷混合酸:在760毫升水中,加入浓硫酸140毫升,浓磷酸100毫升,混匀。

5、0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指求剂溶液:称取0.2克试剂,0.2克碳酸钠,加热溶液100毫升水中,过滤后使用。

6、硫酸亚铁铵标准溶液:称取2.5克硫酸亚铁铵溶液于1000毫升水中,再加入浓硫酸50毫升,混匀。

7、分析步骤:称取20毫升试样,摊贩入100毫升锥形瓶中(瓶中预置过氧化氢2毫升)。加浓盐酸1毫升,加热,立即加入高氯酸3毫升,继续加热蒸发至冒高氯酸白烟出瓶口,离火。稍冷,加入硫磷混合酸25毫升,立即用硫酸亚铁铵标准滴定。按近终点时,滴加N-苯代邻氨基苯甲酸,继续滴定至紫红色消失为终点。用同类标准按同法操作求得滴定度,计算出的百分含量。

讨论:

测定范围为2.0-30.0%

含铬量为2.0-5.0,称样100毫克,含铬量为5.0-10.0%称样50毫升;含铬量为10.0-20.0%,称样20毫克;含铬量为20.0-30.0%,称样10毫克。

试样也可直接用3毫升高氯酸及8-10滴盐酸溶液。高硅高的试样,可同时滴加氯氟酸数滴。含铬较低的闭幕式术,可用3毫升高氯酸及8-10滴浓硝酸溶液。高速钢试样可用3毫升高氯酸、2毫升磷酸溶液。但按上述方法溶样后均需经高氯酸冒烟出瓶口。

滴定时很好采用双速滴定管,先用粗滴口(滴速快),迅速放放亚铁溶液15毫升,邂逅用细滴口滴定至终点。

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