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利用五元素分析仪测钼铁中硅

来源:竞博国际  发布时间:2015年10月26日  字体大小:[大] [中] [小]

利用五元素分析仪测钼铁中硅

五元素分析仪

1、方法提要:试样用硝酸溶解,以碱性钼酸铵调节到一定酸度,硅酸与钼酸铵作用,开成黄色的硅钼杂多酸,然后用硫酸亚铁铵将它还原成硅钼蓝,借此进行硅的光度测定。

2、需要试剂:

(1)硝酸(1+3)

(2)4%高锰酸钾溶液

(3)钼酸铵-碳酸钾溶液:取5%钼酸铵溶液100毫升,加入无水碳酸钾17克。

(4)2.5%草酸溶液

(5)1%硫酸亚铁铵溶液:每100毫升溶液中加硫酸(1+1)6滴

(6)硅标准溶液:1毫升含0.1毫克硅。用纯二氧化硅按常法配制。

3、分析步骤:称取50毫克研细试样(200网目以上),置于250毫升高型烧杯中,加预热近沸的硝酸(1+3)10毫升,加热溶液。溶完(约需50秒)后滴加高锰酸钾溶液2滴,煮沸10秒,取下,立即加入沸腾钼酸铵-碳酸钾溶液10毫升,摇匀。以水作参比,在五元素分析仪选用波长660纳米、1厘米比色皿,测量吸光度。

4、检量线可用不同念硅量的钼铁标样,按同法操作绘制,或用低硅钼铁标样打底,加入不同量的硅标准溶液,按上述操作步骤,测量吸光度,绘制检量线。

4、讨论:

(1)利用五元素分析仪检测,试样须充分研细(200网目以上),方能高速溶液。含硅在0.5%以上时,可适当减少称样。

(2)溶液样时间就控制一致(约50秒),勿过长。

(3)加入沸腾钼酸铵,可以加速显色反应,增大酸度范围。

草酸硫酸亚铁铵溶液配制后可稳定半小时。

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