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合金铸铁中锰、铬的连续测定(多元素分析仪)

来源:竞博国际  发布时间:2015年04月10日  字体大小:[大] [中] [小]

合金铸铁中锰、铬的连续测定

1、试样用硝酸溶解,以过硫酸铵-银盐溶液将锰铬氧化至高价,然后测定锰的吸光度,再分取部分测锰剩余溶液,以二苯偕肼为显色剂,进行铬的光度测定。

2、需要试剂

硝酸(1+6)

定锰混酸:每升含硝酸银2克、硫酸20毫升,磷酸30毫升,硝酸30毫升。

15%过硫酸铵溶液

10%尿素溶液

1.5%亚硝酸钠溶液

0.5%亚硝酸钠溶液

磷酸(3+57)

0.5%二苯偕肼溶液

3、分析步骤:称取50毫升试样,置于锥形瓶中,加硝酸(1+6)5毫升,加热溶液完毕,加定锰混酸20毫升、过硫酸铵溶液(15%)5毫升,加热煮混至冒大泡,取下。加水稀释至50毫升以水作参比,多元素分析仪选用波长530纳米、2厘米比色皿,测吸光度。

然后取取测锰后剩余溶液5毫升于100毫升锥形瓶中,加尿素溶液(10%)5毫升,滴加亚硝酸钠溶液1滴,摇动使高锰酸紫色退去。放置1-2分钟,加入磷酸(3+57)30毫升,二苯偕肼溶液5毫升,摇匀。以水作参比,在多元素分析仪选用波长530纳米、1厘米比色皿,测量吸光度。

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