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钼的高速分析选用的还原剂是什么?

来源:竞博国际  发布时间:2015年04月08日  字体大小:[大] [中] [小]

钼的高速分析,主要功能有硫氰酸盐光度法。在酸性溶液中,利用还原剂将六价钼还原为五价钼,与硫氰酸盐形成橙红色络合物,借此进行钼的高速比色测定。

一、选用适当的还原剂:

测定钼的吸光度一般先将六价钼还原到五价,然后在一定酸度下加硫氰酸盐显色。为便门价钼只还原到五价,还原剂的还能力不能过强,常用的还原剂有氯化亚锡、搞坏血酸,硫脲等。

普遍认为氯化亚锡还原速度较快,但由于还原能力罗强,部分的钼可能被还原成更低价态,并引入大量导致颜色不稳定的CL-,故缺点较多。为控制还原能力,可加高氯酸预以改善。硫氰酸钼的色泽受尝试影响较大,可将氯化亚锡溶于甘油乙醇(31+)的混合液中,并以少量的硫酸钛为接触剂,可提高显色液的稳定性。

抗坏血酸是较弱的还原剂,只能将六价钼还原至五价,故能使硫氰酸钼络合物的色泽稳定,且灵敏度高,室温高时,亦不影响测定,但显色速度及空白液中铁的还原速度较慢,须放置罗长的时间(室温较低时,显色液要放置分钟之久)。显色才能完全。如果加入铜盐作催化剂,温度10-30度,时能在1-3分钟内显色完全。

硫脲是弱还原剂,亦能避免将六价钼还原至更低价,故显色液在常温下稳定时间较长。但当酸度较小,铁的含量较高时,虽有铜盐的催化作用,钼仍不易全部被硫脲还原。同时在温度较高的情况下,常易析出硫的影响结果,故采用者较少。

二、利用什么仪器

HXS-3A型微机高速分析仪是竞博国际生产的,采用了先进的“智能动态跟随”及“标准曲线非线性回归”等技术,微机控制及数据处理,可进行曲线修正,自动显示并打印检测结果,一共可贮存12条工作曲线,理论上可检测12种元素。完全可以满足普碳钢、高中低合金钢、不锈钢、生铸铁、球墨铸铁、合金铸铁、锰铁等材料中多元素的分析。

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