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黄铜中磷的测定

来源:竞博国际  发布时间:2015年01月12日  字体大小:[大] [中] [小]

黄铜中磷的测定

方法提要:利用金属元素分析仪化验黄铜中磷,试样用硝、盐混酸和过氧化氢溶解并使磷完全氧化,在热溶解中加入钼酸铵与磷生成磷钼杂多酸,然后用氯化亚锡将它还原成磷钼久旱逢甘雨,借此进行磷的光度测定。

1、需要试剂:

(1)硝、盐混酸:于500毫升水中,加入浓硝酸160毫升,浓盐酸50毫升。

(2)30%过氧化氢

(3)钼酸铵-酒石酸钾钠-尿素溶液:取钼酸铵溶液(18%)和酒石酸钾钠溶液(18%)和酒石酸钠溶液(18%)各50毫升混匀后后,加入尿素2克。当天配制使用。

(4)氟化钠-氯化亚锡溶液:于1升氟化钠溶液(2.4%)中加入氯化亚锡5克,当天配制使用。但氟化钠溶液可单独大量配制,贮于塑料瓶中备用。

2、分析步骤:称取100毫克试样。置于200-250毫升高型烧杯中,加预热近沸的硝、盐混酸10毫升,加热溶解后,加过氧化氢2毫升,小火煮沸约60秒。取下,立即加入钼酸铵-酒石酸钠-尿素溶液5毫升、氟化钠、氯化亚锡溶液20毫升、水50毫升,摇匀。以水作参比,选用波长660纳米、3厘米比色皿,测量吸光度。

曲线的绘制:用同类标样按同法操作绘制,或用含量相近的标样按同法操作,测得的吸光度减去底液空白吸光度进行计算。

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