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测量钢铁中锰的方法

来源:竞博国际  发布时间:2014年12月03日  字体大小:[大] [中] [小]

测量钢铁中锰的方法

方法提要:利用高锰酸光度法的原理,使金属元素分析仪化验试样置于硼硅玻璃烧杯中,用浓硝酸、氢氟酸溶解,蒸干驱氟。然后在有硝酸解存在的硝、磷混酸溶液中,用过硫酸铵将锰氧化成红色的高锰酸,借此进行锰的光度测定。

1、需要试剂:

(1)比重1.42硝酸

(2)40%氢氟酸

(3)硝、磷混酸:在675毫升水中,加入225毫升硝酸(比重1.42),1克硝酸银,36毫升磷酸(比重1.70),溶解后混匀。

(4)固体过硫酸铵

3、分析步骤:称取60毫克研细试样(160网目以上)置于干燥的250-300毫升玻璃烧杯中,滴加浓硝酸20滴(约1毫升)、浓氢氟酸30滴(约1.5毫升),摇匀,置电炉上加热蒸发至干,使大量白烟逸去。取下烧杯,立即加入预热近沸的硝、磷混酸15毫升,重新将烧杯置于电炉上加热至沸,立即加入1.5-2克过硫酸铵,准确加热煮沸10秒种,取下烧杯,迅速加水40毫升,摇匀。以水作参比,选用波长530纳米、3厘米比色皿,测量吸光度。

4、讨论:

(1)很好选用GG-17硼硅玻璃烧杯,经空白试验不含锰。试样应投置杯底一角。

(2)操作时可用烧杯平摇动,蒸干后杯内残余白烟对结果无影响,但切勿烧焦!

(3)加入过硫酸铵后,要严格控制煮沸10秒钟,很好用秒表记时,煮沸10秒后,要以上取下烧杯,立即加水40毫升,稀释后的溶液酸度降低,生成紫红色的高锰酸即趋稳定。

标样与试样的操作应控制相对一致。

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