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铬钢、铬镍钢、铬钼钢中镍的测定方法

来源:竞博国际  发布时间:2014年11月07日  字体大小:[大] [中] [小]

铬钢、铬镍钢、铬钼钢中镍的测定

氨性丁二酮肟光度法

1、方法提要:试样用高氯酸溶解,滴加氢氟酸—氯化钠溶液助溶。

2、需要试剂:

170%高氯酸。

(2)氢氟酸-氯化钠溶液:于氢氟酸中加氯化钠至饱和,使用上面澄清溶液。

(3)50%柠檬酸铵溶液。

(4)0.5mol/L碘溶液:碘12.7克,碘化钾25克,加少量水溶解后,稀释至1升。

(5)氨水(1+3

(6)1%丁二酮肟溶液:称此试剂1克,溶于100毫升氢氧化钠溶液(5%)中。

分析步骤:称取20毫克试样,置于250毫升高型烧杯中此烧杯中预置有加热冒白烟高氯酸1毫升,边溶解边滴加氢氟酸氯化钠溶液6-8滴,待试样溶解完毕后,立即加入柠檬酸按——碘溶液50毫升(在分析前取5毫升柠檬酸铵溶液、5毫升碳溶液、40毫升水相混合),加入氨水(1+350毫升。分出50毫升作为空白,注入3厘米比色皿中(此比色皿上部有50毫升之刻度),用蓝绿色滤光处,校正吸光读数至零处。再在剩下的溶液中加入丁二酮肟溶液1毫升,放出空白液,注入显色液,测量吸光度。更多资料可看www.njhxfxy.com 

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