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利用金属元素分析仪测铸铁中镁元素方法二(偶氮氯膦I光度法)

来源:竞博国际  发布时间:2014年11月05日  字体大小:[大] [中] [小]

利用金属元素分析仪测铸铁中镁元素方法二(偶氮氯膦I光度法)

1、需要试剂:

(1)硝酸(1+5

(2)30%过氧化氢

(3)三乙醇胺(1+5

(4)缓冲溶液:称硼砂100克,氢氧化钠20克,溶解于水中,稀释至1升。

(5)邻菲罗啉溶液:称邻菲罗啉2克溶于少量乙醇中,加水稀释至1升。

(6)EGTA-Pb溶液:称乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA1.9克,加水200毫升,加热,滴加氢氧化钠溶液(20%)助溶。另取硝酸铅1.7克,加水300毫升溶解。将两液合并,以水稀释至1升。

(7)混合溶液:取缓冲溶液4份,邻匪罗啉溶液5份,EGTA-Pb溶液1份相混合。

(8)0.012%偶氮氯膦I溶液。

(9)5%EDTA溶液。

(10)分析步骤:称取20毫克试样,置于干燥的150毫升高型烧杯中,加硝酸(1+52.0毫升。加热溶解完全后,取下滴加过氧化氢(30%5滴,小火煮沸至过剩过氧化氢完全分析,于冷水浴中冷却5秒,加入三乙醇胺(1+520毫升,摇匀。加混合溶液20毫升、偶氮氯膦I溶液10毫升,摇匀。以在剩余显色液中滴加5%EDTA溶液4滴的退色空白溶液作参比,在竞博公司生产的金属元素分析仪中选用波长575纳米、3厘米比色皿,测量吸光度。

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