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球墨铸铁中镁的测定

来源:竞博国际  发布时间:2014年11月03日  字体大小:[大] [中] [小]

球墨铸铁中镁的测定

金属元素分析仪可以化验镁,而镁是球墨铸铁的必测元素之一,镁在球墨铸铁中是一个微量元素,其残留量为0.02-0.08%,采用光度法进行测定很为简便。高速分析镁的办法是利用偶氮氯膦I光度法的原理。

方法提要:试样用稀硝酸溶解,以三乙醇胺掩蔽铁,邻匪啰啉-甲乙烯五胺掩蔽锰、镍、钴、锌、铜等金属离子,EGTA-Pb掩蔽稀土及碱土元素,在PH大约等于10的硼砂缓冲介质中,偶氮氯膦I与镁开甩11的紫色络合物,借此进行镁的光度测定。

需要试剂:

1、硝酸(1+5

2、三乙醇胺-氢氧化钠混合溶液:350毫升三乙醇胺,15克优级级纯氢氧化钠,溶于700毫升水中,贮于塑料瓶中。

3、邻菲啰林—EGTA-Pb混合溶液

1)邻菲啰啉-甲乙烯五胺溶液:1克邻菲啰啉溶于20毫升乙醇中,加入1毫升四乙烯五胺,稀释至500毫升。[试样中的铜若低于0.4%,四乙烯五胺可以省略不加。四乙烯五胺可以用三乙四胺、二乙烯三胺或乙二胺(2毫升)代替。

2EGTA-Pb溶液:100毫升0.01mol/LEGTA1100.01mol/L硝酸铅溶液混合。

12两溶液按2:1混合均匀

4)缓冲显色剂:将25克优级纯硼砂、5克氢氧化钠、0.15克偶氮氯膦I溶于1000毫升水中,贮于塑料瓶中。

3、分析步骤:称取20毫克试样置于150毫升锥形瓶中,加硝酸(1+53.0毫升,置电热板上加热溶解。(溶毕取下,流水冷却5秒,立即加入三乙醇胺-氢氧化钠混合溶液15毫升,邻匪啰啉-EGTA-Pb混合溶液5毫升,缓冲显色剂10毫升,摇匀。以EDTA退色空白液(于剩余显色液中滴加5%EDTA溶液3滴将镁的色泽退去)作参比,赞用波长576纳米、厘米比色皿,测量吸光度A

4、另称取不含镁的空白铸铁试样1份,按同法操作,以EDTA退色参比测量吸度法B。当所用的试剂批次,蒸馏水固定,空白铸铁吸江度B值是固定的,无须经济测定。空白吸光度一般为0.05-0.15,如果太高,便说明所用的蒸馏水或试剂严重污染,应找出原因后再进行分析。真正的吸光度为A-B

检量线的绘制:用三只不同含量的标样,按上述过程操作、显色,测量吸光度,均应减去空白铸铁的吸光度B,然后绘制检量线。

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