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用金属元素分析仪测定高锰钢中磷

来源:竞博国际  发布时间:2014年10月17日  字体大小:[大] [中] [小]

用金属元素分析仪测定高锰钢中磷

金属元素分析仪氟化钠-氯化亚锡光度法

1、方法提要:试样溶于硝酸,加高锰酸钾溶液煮沸氧化,磷转化成正磷酸,加亚硝酸钠消除二氧化锰沉淀,然后使磷酸与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还耕牛成钼蓝,错此进行了磷的光度测定。

2、需要试剂:

(1)硝酸1+1

(2)2%高锰酸钾溶液

(3)10%亚硝酸钠溶液

(4)钼酸铵-酒石酸钾钠溶液:可取等体积的钼酸铵溶液(20%)与酒石酸钾钠溶液(20%)混匀。

(5)氟化钠-氯化亚锡溶液:称取氟化钠24克溶解于1升热水中,冷却后加氯化亚锡2克,搅拌溶解,过滤,当天使用,经常使用时,可配制大量氟化钠溶液,使用时取出部分溶液加入氟化亚锡。

3、分析步骤:称取50毫克细薄试样,置于盛有5毫升预热硝酸(1+1)的250毫升高型烧杯中,加热至试样溶解,加水10毫升,滴加高锰酸钾溶液8-9滴,继续加热。等二氧化锰的褐色沉淀出现后,滴加亚硝酸钠溶液2-3滴,煮沸45秒,加钼酸铵-酒石酸钾钠溶液5毫升,摇匀,加氟化钠-氯化亚锡溶液,加氟化钠-氯化亚锡溶液40毫升,立即以水作参比,选用波长680纳米、2厘米比色皿,测量吸光度。

检量线可用同类标样按同法操作绘制。

4、讨论:一般而言,试样中锰含量高时溶液中其它元素的氧化不完全,因此本法中磷的氧化是关键的一点,要注意高锰酸钾的用量和氧化情况,一定要煮混到褐色的二氧化锰沉淀出现,再进行后续分析。

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