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铬钢、铬镍钢、铬钼钢中磷的测定办法

来源:竞博国际  发布时间:2014年10月13日  字体大小:[大] [中] [小]

铬钢、铬镍钢、铬钼钢中磷的测定办法

1、方法提要:试样溶于高氯酸中,滴加氯化钠-氟化钠助溶。利用煮沸和高锰酸钾将磷氧化成正磷酸,加钼酸铵使之生成磷钼杂多酸,以氧化亚锡还原成钼蓝,借此进行磷的光度测定。氟化钠的存在可消除其他元素的干扰。

2、需要试剂:

170%高氯酸

(2)氯化钠-氟化钠溶液:可取氯化钠15克、氟化钠2克,溶于100毫升水中。

(3)硝酸(1+3

(4)2%高锰酸钾溶液

(5)5%亚硝酸钠溶液

(6)钼酸铵-尿素溶液:可将钼酸铵溶液(10%)与尿素溶液(10%)等体积混合。

(7)氟化钠-氯化亚锡溶液:每100毫升氟化钠溶液(2.4%)中加氯化亚锡0.2克。

分析步骤:称取20毫克试样,置于100毫升高型烧杯中,紫烧中预置有加热至冒白烟的高氯酸2毫升,边边溶解边滴加氯化钠-氟化钠溶液6-8滴。待试样溶解后,加入8毫升已预热至混的硝酸(1+3)、2毫升高锰酸钾溶液,加热至生成二氧化锰沉淀,加入亚硝酸钠溶液1毫升,再加入钼酸铵-尿素溶液5毫升,摇匀。5秒钟后加入氟化钠-氯化亚锡溶液40毫升,立即以水参比,选用波长680纳米、5厘米比色皿,测量 吸光度。

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