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碳钢、低合金钢中磷的测定

来源:竞博国际  发布时间:2014年09月29日  字体大小:[大] [中] [小]

碳钢、低合金钢中磷的测定

利用金属元素分析仪测定磷中的含量,利用氯化亚锡光度法。

1、试样溶于硝酸,加高锰酸钾氧化,使试样中的磷全部转化成正磷酸。加钼酸铵使之生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定,加酒石酸钾钠消除硅的干扰,加氯化钠络作呕铁生成无色络合物,并抵制硝酸分子的电离作用。

2、需要试剂

1)硝酸(2+5

22%高锰酸钾溶液

(3)钼酸铵-酒石酸钾钠溶液:可取等体积的钼酸铵溶液(20%)与酒石酸钾钠溶液(20%)混匀。

(4)氯化钠-氯化亚锡溶液:称取氟化钠24克溶解于1升热水中,冷却后加氯化亚锡2克,搅拌溶解,过滤,当天使用。经常使用时,可配制大量氯化钠溶液,使用时取出部分溶液加入氯化亚锡。

3、分析步骤:称取50毫克钢样,投入到250毫升高型烧杯中,加入预热的硝酸(2+510毫升,加热至试样溶解;滴军号高锰酸钾溶液至不褪色后,继续煮沸10秒,停止加热立即加入钼酸铵-酒石酸钾钠溶液5毫升,摇匀;再加入氟化钠-氯化亚锡溶液40毫升,以水作参比,在金属元素分析仪中选用波长660纳米、2厘米比色皿,测量吸光度。www.njhxfxy.com

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