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红外碳硫仪测定碳化硅中的硫含量

来源:竞博国际  发布时间:2014年07月30日  字体大小:[大] [中] [小]

红外碳硫仪测定碳化硅中的硫含量

碳化硅常常要求出具硫含量,但是国标GB3045-1989中没有硫的测定方法,本文用红外碳硫仪直接测定了碳化硅中的总硫含量,方法快速准确。

试验部分

1、仪器与试剂

HX-HW8B红外碳硫仪(竞博国际)

钨助熔剂、铁助熔剂、锡助熔剂

瓷坩埚(经1200度灼烧4小时上以上,冷却后保存于干燥器中)。

1.2试验方法

红外碳硫仪说明书,开机预热,调试检查仪器,使之处于正常稳定状态。

仪器参数设置为:预吹氧时间15秒,测试时间35秒,截止电平6,吹氧流量2.0L·min-1,分析气流量3.5·min-1

选择同类型标样进行曲线校正,空白试验。

2、结果与讨论

2..1预置燃烧时间

燃烧时间与试样类别和助熔剂有密切关系,选择的原则是促使样品在较短时间内充分燃烧,迅速完全释放出硫,本实验预置时间为35秒。

碳化硅样品难以电磁耦合产生涡流,因此助熔剂的选择十分重要。红外吸收法常用的助溶剂有钨、铁、锡等。钨的热容量较大可提高熔融温度,铁屑有助熔与导磁性能,锡可加强样品的包裹和流动性,有利于二氧化硫气体的释放和防止溅跳。经过对一元(纯钨)、二元(钨、铁)、三元(钨、铁、锡)体系助熔剂的试验对比发展,采用三元体系助熔剂时,熔样光结,硫的释放曲红完全,测定数据重现性较好。经试验,本文选择三元素分析仪体系助熔剂(锡0.2g,铁0.5g、钨0.5g),并采用锡粒垫底,中间置样,上覆铁屑和钨粒的方式,对碳化硅中总硫量进行测定。

2.3、样品分析

坩埚中先称入锡粒0.2g,然后称取0.500g试样,再低次称入铁屑0.5g,钨粒0.5g,开始分析。

2.4、精密度和准确度

对碳化硅样品进行了8次测定,测定的结果为0.0076%,0.0082%0.0075%0.0081%,0.0085%0.0080%0.0083%,燃烧碘量法为0.008%,RSD4.46%。试验结果表时,本法的精度较好,测定结果准确。

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