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普碳钢、低合金钢、生铁、铁粉中Mn、Si、P的测定

来源:竞博国际  发布时间:2014年03月21日  字体大小:[大] [中] [小]

生铁、铁粉、普碳钢、低合金钢中Mn、Si、P的测定

一、硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)

1、方法提要

试样溶于稀硝酸,滴加高锰酸钾氧化,硅酸离子全部转化成正硅酸离子,在一定酸度下与钼酸铵作用,生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝,借此进行硅的光度测定。

2、试剂

(1) 稀硝酸(1+5)

(2) 高锰酸钾溶液(2%)

(3) 碱性钼酸铵溶液:

A、钼酸铵溶液(9%)

B、碳酸钾溶液(18%)

A、B两溶液等体积合并,贮于塑料瓶中备用。

(4) 草酸溶液(2.5%)

(5) 硫酸亚铁铵溶液(1.5%)

称硫酸亚铁铵15g,先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐,然后以水稀释至1L,溶解后摇匀备用。

3、分析步骤

称取试样30mg,加至高型烧杯(250ml)中,杯内加有预热之稀硝酸(1+5)10ml, 样品溶清,逸去黄色气体,加高锰酸钾(2%)2-3滴,继续加热至沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟,再加入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比,扣除空白,倾入比色杯,直读含量。

4、注意事项

溶解样品时应低温溶解。

二、锰之测定(过硫酸铵银盐光度法)

1、方法提要 

钢铁试样,在硝、磷酸介质中,以银离子为催化剂,用过硫酸铵氧化将低价锰变成高锰酸,借此进行锰的光度测定。

 2、试剂

 (1) 定锰混合液

硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸银7.2g,用水稀释至2L,摇匀,贮于棕色瓶中备用。

 (2) 过硫酸铵溶液(15%)或固体。

 3、分析步骤

称样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,溶于预热定锰混合液15ml,待试样溶解毕,加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热至沸并出现大气泡10秒钟后,加入40ml水,倾入比色杯中,直读含量。

 4、注意事项

 (1) 过硫酸铵加入后,需控制煮沸10秒钟。

 (2) 记取含量时,要等少量小气泡逸去后读取。

三、磷之测定(氟化钠-氯化亚锡磷钼兰光度法)

1、方法提要

试样在硝酸介质中,以高锰酸钾氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子,生成无色络合物,并抑制硝酸分子的电离作用。

2、试剂

(1) 稀硝酸(1+2.5)

(2) 高锰酸钾溶液(2%)

(3) 钼酸铵-酒石酸钾溶液

取等体积的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混合备用。

(4) 氟化钠(2.4%)-氯化亚锡(0.2%)溶液:

氟化钠24g溶于800ml水,可稍加热助溶,氯化亚锡2g,以稀盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清;加入上述溶液稀释至1L,必要时可过滤。当天使用,经常使用时,可配大量氟化钠溶液,使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。

3、分析步骤

称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,逸去黄色气体,滴加高锰酸钾溶液(2%)2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比,倾入比色杯。读取含量。

4、注意事项

(1) 氧化时应使溶液至沸,并保持5-10秒钟。

(2) 分析操作手续相对保持一致,以保证分析结果重现性和准确度。

(3) 含量高至0.050%以上,色泽稳定时间较短,读数不应耽误,在0.080%时更短,要即刻读取。

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