竞博-竞博国际-官方网站

竞博国际欢迎您!竞博专业生产光谱分析仪,高频红外碳硫分析仪,铁水碳硅分析仪,铁水/钢水测温仪,碳硫分析仪,金属元素分析仪,金相分析仪等分析仪器,荣获江苏省产品及江苏省著名商标等荣誉称号。我们致力于为您提供高品质的金属材料分析仪器和完善的质量解决方案!

产品分类
联系方式

- 销售热线: 025-57338588
- 销售传真: 025-57338599
- 副总/销售部经理:戴斌 13905149277
- 售后服务/配件供应: 025-57338579
- 售后传真: 025-57338577
- QQ在线咨询:点击这里给我发消息
- 网址:www.njhxfxy.com

普碳钢及低合金钢中Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo的测定(炉前快速法)

来源:竞博国际  发布时间:2012年11月30日  字体大小:[大] [中] [小]

 普碳钢及低合金钢中MnSiPCrNiCuMo的测定(炉前快速法)

一、           锰的测定(0.1%~2%

(一)   主要试剂

1.      硝酸——硝酸银溶液(0.4%):称取硝酸银4g,溶于硝酸(1+4)中,用硝酸(1+4)稀至1000ml

2.      过硫酸铵溶液(15%)。

(二)   分析操作

称样50mg置于预热10ml硝酸——硝酸银溶液的250ml高型烧杯中,加热溶解后,加过硫酸铵溶液(15%10ml,煮沸30S,取下,加40ml水,摇匀,流水冷却。

于波长530nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。

二、           硅的测定

(一) 主要试剂

1.硝酸(1+6);

2.钼酸铵溶液(5%);

3.草酸溶液(1.7%);

4.硫酸亚铁铵溶液(1%):每100ml溶液中,加入浓硫酸1ml

(二) 分析操作

     称取试样30mg250ml高型烧杯中,杯中预置预热硝酸(1+65ml,中温并在摇动中加热溶解后,加5ml钼酸铵溶液(5%),加热10S,取下,立即加入30ml草酸(1.7%)溶液,摇动至溶液清亮时(10S),加入30ml硫酸亚铁铵溶液(1%),摇匀,加水40ml,摇匀。

于波长680nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。

三、           磷的测定

(一)   主要试剂

1.      硝酸(1+2.5);

2.      高锰酸钾溶液(4%);

3.      钼酸铵溶液(10%)——酒石酸钾钠溶液(10%):(1+1)当天混合;

4.      氟化钠溶液(2.4%)——氯化亚锡溶液(0.2%):每100ml氯化钠溶液(2.4%)中,当班加入氯化亚锡0.2g

(二)   分析操作

     称取试样50mg,置于250ml高型烧杯中,加入硝酸(1+2.510ml,加热至试样溶解,滴加高锰酸钾溶液(4%4-5滴,煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出,取下,立即加入钼酸铵——酒石酸钾钠溶液10ml,摇匀,加入氟化钠——氯化亚锡溶液40ml,摇匀。

 立即于波长660处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。

四、           铬的测定(0.01~2%

(一)   主要试剂

1.      硝酸(1+2.5);

2.      高锰酸钾溶液(4%);

3.      盐酸(1+3);

4.      磷酸(1+10);

5.      二苯偕肼溶液(0.5%):称取20g邻苯二甲酸酐,溶于500ml热的无水乙醇中,加入二苯偕肼2.5g,贮于棕色瓶中。

(二)   分析试样

称取试样10~30mg,置于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1+2.510ml,加热溶解后,滴加高锰酸钾3-4滴,煮沸至沉淀出现(10S~15S),加入盐酸(1+31ml,继续加热至溶液黄色透明,加入磷酸(1+1070ml,二苯偕肼溶液5ml,摇匀。

于波长530nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。

注:如果铬的含量>1%,则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。

五、           镍的测定(0.05~3%

(一)   主要试剂

1.      硝酸(1+2);

2.      镍显色液:称取氢氧化钠75g,丁二污2g,酒石酸20g,加500ml水溶解后,稀至1升;

3.      过硫酸铵溶液(3%)。

(二) 分析操作

称取试样30mg,于125ml锥形瓶中,加硝酸(1+25ml,加热溶解后,加入镍显色样50ml,过硫酸铵溶液(3%10ml,摇匀,静置2min

于波长530nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。

六、           铜的测定(0.1~1%

(一)   主要试剂

1.      硝酸(1+4);

2.      高锰酸钾溶液(4%);

3.      亚硝酸钠溶液(2%);

4.      柠檬酸溶液(50%);

5.      氨水(1+1);

6.      BCO溶液(0.2%):称取1g双环已酮草酰二腙,加入乙醇40ml及热水约200ml,稍加温溶解后,水稀至500ml

(二)   分析方法

称取试样50~100mg,于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1+45ml,低温溶解后,滴加高锰酸钾溶液(4%3-4滴,煮沸至沉淀出现,滴加亚硝酸钠溶液(2%6滴,还原至溶液清亮取下,加入柠檬酸溶液(50%5ml,氨水(1+110ml,流水冷至室温,加入BCO溶液(0.210ml,加水50ml,静置3min

于波长610nm处,1-2cm比色杯中,测量吸光度。

七、           钼的测定(0.05~2.5%

(一)   主要试剂

1.      高氯酸;

2.      硝酸;

3.      钼显色剂:抗坏血酸溶液(5%)与硫氰酸铵(5%)等体积混合(当日混合);

4.      硫酸(1+19)。

(二)   分析操作

      称取试样10~40mg,于125ml锥形瓶中,瓶中预置3ml高氯酸,加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30S,取下,放置30S,速加20ml混合显色剂,立即摇匀。(当Mo>1%时,先加入硫酸(1+1920ml,摇匀,再加30ml钼显色剂,立即摇匀,流水冷却至室温。

于波长470nm处,1-2cm比色杯中,测量吸光度。

XML 地图 | Sitemap 地图