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在测定钢铁中钒时如何保证试样分析完全?

来源:竞博国际  发布时间:2016年08月08日  字体大小:[大] [中] [小]

在测定钢铁中钒时如何保证试样分析完全?

钒是较强的碳化物形成元素,所形成的碳化物有V4C3V2C及一些更复杂的形态。此外,钒与硫、氧、氮也有较强的亲和力,能形成硫化物、氧化物或氮化物。在用稀硫酸或稀盐酸-磷酸混合酸溶解试样时,往往不能将各种相态的钒完全溶解,必须用难溶的相态须用高氯酸或硫酸-磷酸铵等才能使其溶解。对有些难溶的相态须用高殷酸或硫酸-磷酸区属冒烟处理(即在较高的温度和较强的氧化环境条件下),才能使其完全分解。在分解完全的试样溶液中,钒大部分是以四价状态存在,也可能有部分是五价状态。四价钒是一种稳定状态,在酸性及中性溶液中以VO2+状态存在。五价钒在水溶液的离子状态比较复杂,与溶液的酸度和钒离子的浓度有关。在较强的酸性溶液中常 以淡蓝色的V02+状态存在,在酸性至中性介质中则以VO2+VOOH2+的形态存在。可以肯定,在溶液中不存在V5+状态的钒离子。

在多种类型的合金钢中,钒的含量一般不超过0.5%,但在高速工具钢中钒的含量可高达4%。为了保证试样中各种相态的钒完全溶解,一般都要经过硫磷酸冒烟处理。含碳、钒都较高的试样,还须在冒烟时滴加浓硝酸促使难溶的钒化合物溶解完全。在溶液含硅高的试样时,如生铁,应在溶解过程中滴加少量氢氟酸助溶。

在处理一些碳化物特别难溶的试样(如Cr12MoV钢)时,在蒸发至硫磷酸冒烟后可将溶液稍冷,补加浓硝酸1-2ml再次蒸发冒烟。有时这样的反复冒烟需3-4次之多才能使试样溶尽。

把溶好的溶液通过HXS-3A型微机高速分析仪(金属分析仪)快速得出准确含量。

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