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磷铁中的锰的测定

来源:竞博国际  发布时间:2016年07月06日  字体大小:[大] [中] [小]

磷铁中的锰的测定

——高锰酸光度法

金属元素分析仪

1、方法提要:试样用高氯酸、硝酸溶解,蒸发至冒高氯酸白烟,然后在硝酸银存在下,用过硫酸铵将锰(Ⅱ)氧化为紫红色的高锰酸,借此进行锰的光度测定。

2、金属元素分析仪需要试剂

(1)70%高氯酸

(2)比重1.42硝酸

(3)混合酸:称取硝酸银约0.6克,溶解于1升硝酸(1+5)中,加入50毫升浓磷酸

(4)固体过硫酸铵

(5)锰标准溶液:每毫升含0.1毫克锰,按常法配制。

3、金属元素分析仪可满足碳钢、高中低合金钢、不锈钢、生铸铁、灰铸铁、球墨铸铁、耐磨铸铁、合金铸铁、铸钢等材料中的C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、V、Al、W、Nb、Mg、稀土总量等元素含量的检测。

4、金属元素分析仪分析步骤:称取20毫升研细试样(200网目以上),置于150毫升高型烧杯中。加入高氯酸3毫升、浓硝酸10滴,加热溶解,蒸发至冒高氯酸烟出杯口,稍冷(约20秒)。加入预热近沸的混合酸15毫升,煮沸,立即加过硫酸铵1.2-1.5克,煮沸10-15秒,取下,立即加入15毫升,摇匀。以水作参比,在金属元素分析仪选用波长530纳米、2-3厘米比色皿,测量吸光度。

检量线可用同类磷铁标样按同法操作绘制。或用含低锰的磷铁标样,按同法操作,经冒烟后加入不同量的锰标准溶液,然后进行显色,测量吸光度,绘制检量线。

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