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稀土球墨铸铁及低合金中稀土总量的测定

来源:竞博国际  发布时间:2016年07月04日  字体大小:[大] [中] [小]

稀土球墨铸铁及低合金中稀土总量的测定


一、偶氮氯膦Ⅲ光度法

1、方法提要:试样用盐到,过氧化氢溶解,在0.32-0.48mol/L的酸性溶液中,用草酸掩蔽铁(Ⅲ)、钛(Ⅳ)等干扰离子,然后用偶氮氯膦Ⅲ与稀土形成蓝绿色络合物,借此进行稀土的光度测定。

2、需要试剂

(1)比重1.19盐酸

(2)30%过氧化氢

(3)显色剂混合液:偶氮氯磷Ⅲ0.05克溶于100毫升水中,加无水乙醇170毫升、草酸30克,以水稀释至1升。

(4)铈标准溶液:称取在750度烧过的二氧化铈0.01721克,加硝酸(1+3)30毫升和过氧化氢1-2毫升溶解,旋转小时后,煮沸10-20分钟,加硝酸(5%)稀释至1升。此溶液每毫升含14微克铈。

3、分析仪器

HXS-3AD电脑多元素分析仪是竞博国际生产的,是国内新型的一款多元素分析仪,可检测普碳钢、高中低合金钢、不锈钢、生铸铁、球墨铸铁、合金铸铁、锰铁等多种材料中硅、锰、磷、铜、镍、铬、钼、钛、稀土、镁、钒、铝、钨、铌等多种元素。有三个大通道,品牌电脑控制,全中文菜单式操作,台式打印机打印结果。可以满足冶金、机械、铸造等行业在炉前、成品、来料化验等方面对材料多元素分析的需求。

(1)主要技术参数:

(2)分析方法:光电比色分析法

(3)量程范围:0-1.999A吸光度值,0-99.99%浓度值

(以黑色金属中硅、锰、磷、镍、铬、钼、钛、稀土、镁为例)Mn:0.010~18.00%  P:0.0005~2.000%  Si:0.010~6.000%  ΣRE:0.010~0.500% Mg:0.010~0.200%  Cr:0.01~28.000%  Ni:0.010~30.000%   Mo:0.010~7.000%  Ti:0.010~5.000%

(4)测量精度:符合GB/T223标准

(5)多元素分析仪可测元素:硅、锰、磷、铜、镍、铬、钼、钛、稀土、镁、钒、铝、钨、铌等。

5、分析步骤:称取30毫克试样。置于125毫升锥形瓶中,瓶中预置浓盐酸1毫升,加过氧化氢1毫升,加热煮沸45秒,立即加入显色剂混合液30毫升,摇匀。以不含稀土的试样按同法操作所得的溶液作参比,选用波长670纳米,、3厘米经色皿,测量吸光度。

检量线的绘制:用同类标样,或取不含稀土的试样按同法操作所得的溶液作参比,在多元素分析仪中选用波长670纳米,厚比色皿,测量吸光度,得出元素含量。

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