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大家关心的硅铁中磷测定方法

来源:竞博国际  发布时间:2016年06月22日  字体大小:[大] [中] [小]

大家关心的硅铁中磷测定方法

——氟化钠—氯化亚锡光度法

1、方法提要:试样置于硼硅玻璃烧杯中,用浓硝酸、氢氟酸溶液,蒸干。然后在热硝酸溶液中,加入钼酸铵与磷生成磷钼杂多酸,很后用氯化亚锡将磷钼杂多酸还原成磷钼蓝,借此进行光度测定。

2、需要分析仪器:竞博国际生产的HXS-3A金属分析仪,完全可以满足普碳钢、高中低合金钢、不锈钢、生铸铁、球墨铸铁、合金铸铁、锰铁等材料中多元素的分析,硅铁中磷的也是可以的,需要试剂:

(1)比重1.42和(2+5)硝酸

(2)40%氢氟酸,置塑料滴瓶中备用

(3)钼酸铵——酒石酸钾钠——尿素溶液:取钼酸铵溶液(18%)和酒石酸钾钠溶液(18%)各50毫升相混匀后,加入尿素2克,当日配制使用。

(4)氟化钠—氯化亚锡溶液:在1升氟化钠溶液(2.4%)中加入2克氯化亚锡,搅拌溶液。当日配制使用。但氟化钠溶液可单独大量配制备用。

3、分析步骤:称取60毫克研细试样(160网目以上),置于干燥的250-300毫升硼硅玻璃烧杯中。滴加浓硝酸20滴(约1毫升),氢氟酸30滴(约1.5毫升),摇匀,置电炉上加热,蒸干使大量白烟逸去。取下,立即加入预热至微混的硝酸(2+510毫升,摇匀,立即加入钼酸铵——酒石酸钾钠—尿素宗派主义宅、氟化钠——氯化亚锡溶液20毫升、水65毫升,摇匀。以水作参比,在HXS-3A金属分析仪选用波长660纳米、3厘米比色皿,测量吸光度。

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