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钒的测定方法

来源:竞博国际  发布时间:2016年06月17日  字体大小:[大] [中] [小]

钒的测定方法

1、方法提要;试样用磷、硝混合酸溶解,控制加热时间,在210-230度的磷酸溶液中,用硝酸铵将钒定量地氧化至高价,然后以N-苯代邻氨基苯甲酸作指求剂,用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,根据滴定所耗用的亚铁标准溶液的体积来计算钒 铁试样中钒的百分含量。

2、需要试剂:

(1)磷、硝混酸:磷酸(比重1.70)4份与硝酸(比重1.42)1份相混匀。

(2)硫酸(1+9)

(3)0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指求剂溶液。

(4)0.015mol/L硫酸亚铁铵标准溶液:称取紫试剂约6克,溶于1升硫酸(5+95)中,基滴定度用同类的钒 铁标样按同法操作进行标定。

3、分析仪器:金属分析仪可满足碳钢、高中低合金钢、不锈钢、生铸铁、灰铸铁、球墨铸铁、耐磨铸铁、合金铸铁、铸钢等材料中的C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、V、Al、W、Nb、Mg、稀土总量等元素含量的检测。

3、分析步骤:称取50毫克研细试样(200网目以上),置于干燥的300毫升烧杯中,加入预热近沸之磷、继续加热至溶液混腾,继续加热40-45秒,取下烧杯,立即一次加入硝酸1.2-1.5克,边摇动边用洗耳球吹去杯内黄烟(15-20秒)。随即加入硫酸(1+9)80毫升,摇动,加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液2滴,借双速滴定管或“补滴法”用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色转为这绿色即为终点。根据滴定所耗亚铁铵标准溶液毫升数,并用含量相近的钒铁标样按同法操作求得亚铁标准溶液滴定度,计算出试样中钒的百分含量。

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