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球墨铸铁中镁元素检测的必要性

来源:竞博国际  发布时间:2015年04月06日  字体大小:[大] [中] [小]

镁是球墨铸铁的必测元素之一,镁在球墨铸铁中是一个微量元素,其残留量为0.02-0.08%,采用光度法进行测定很为简便。球铁中镁的湿式分析速度,近年来有了飞跃的发展,这是由于镁的调整分析法已经实现,分析时间缩短至3分钟左右,已经赶上了原子吸收光谱的速度。从目前已建立的镁的调整分析方法来看,主要基于利用偶氮氯膦I光度法原理。

方法提要:试样用稀硝酸溶解,以三乙醇胺掩蔽铁,邻匪罗啉-四乙烯五胺掩蔽锰、镍、钴、锌、铜等金属离子,EGTA-Pb掩蔽稀土及碱土元素,在PH大概是10的硼砂缓冲介质中,偶氮氯膦I与镁形成11的紫色络合物,借此进行镁的光度测定。

分析步骤:称取20毫升试样,置于150毫升锥形尊中,加硝酸(1+53.0毫升,置电热板上加热溶解。(电热板开至(高温档),试样很忆溶解,不可蒸发至干,溶解完全后剩余1-1.5毫长试样,石墨碳不必过滤,对结果无影响。)溶毕取下,流水冷却5秒,立即加入三乙醇胺-氯氧化钠混合溶液15毫升、邻匪罗啉-EGTA-Pb混合溶液5毫升、缓冲显色剂10毫升,摇匀。以EDTA既色空白液(于剩余显色液中滴加5%EDTA溶液3滴将镁的色泽退去)作参比,在金属多元素分析仪上选用波长576纳、3厘米比色皿,测量吸光度A

另称取不含镁的空白铸铁试样1份,按同法操作,以EDTA退色参比液测量吸光度B/当所有的试剂批次、蒸馏水固定,空白铸铁吸光度B,当所用的试剂批次、蒸馏水固定,空白铸铁吸光度B值是固定的,无须经常测定。空白吸光度一般为应找出原因后再进行分析。真正的吸光度为A-B

检量线的绘制:用三只不同含量的标样,按上述过程操作、显色,测量吸光度,均应减去空白铸铁的吸光度B,然后绘制检量线。

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